Speaker
Description
Садиков И. И., Ярматов Б.Х, Мирсагатова А.А., Мухтарова С.К., Каромов Ю.К.
Лаборатория ядерной аналитики Институт Ядерной Физики, Академия Наук Республики Узбекистан, Улугбек, Ташкент, 100214
Родий применяется в катализаторах, в том числе в каталитических фильтрах-нейтрализаторах выхлопных газов автомобилей. Основная сложность при разработке методик анализа родия является вскрытие образца, в связи с тем, что родий в силу химической инертности практически не растворяется в кислотах и щелочах.
Вместе с тем НАА является одним из редких методов, которые при анализе элементного состава не требует перевода образца в раствор. Инструментальный вариант НАА применяется в тех случаях, когда матрица слабо активируется, образующиеся радионуклиды имеют короткий период полураспада, или низкий выход гамма излучения.
Цель этих исследований является определение содержания примесных элементов в образце родия высокой чистоты, методом инструментального нейтронно-активационного анализа.
С использованием компьютерной программы NAAPRO смоделированы условия ИНАА родия. Установлено, что для обеспечения необходимой чувствительности анализа оптимальными условиями ИНАА родия являются время облучения 10 ч, время охлаждения 1; 5; 10 и 30 суток, расстояние образец-детектор 5-10 см.
Методика определения примесных элементов в родии высокой чистоты заключалась в следующем: 0,15 г металлического родия вместе с образцами сравнения определяемых элементов запаяли в кварцевую ампулу, поместили в алюминиевый контейнер и облучили в ядерном реакторе ВВР-СМ в течение 10 часов в потоке нейтронов 5-7´1013см-2с. Через 1,5 сутки после облучения образец распаковали, удалили поверхностное загрязнение промывкой в хлористоводородной кислоте, затем дистиллированной водой, ацетоном и измеряли гамма активность образца на гамма спектрометре в течение 1000 с, на расстоянии 10 см от детектора.
Повторное измерение проводили через 10 дней после облучения в течение 1000 с непосредственно на детекторе и 30 суток в течение 3000 с на расстоянии 5 см от детектора. Измерение гамма активности образцов сравнения проводили в аналогичных с образцом условиях в течение от 100 до 500 с в зависимости от их активности. При измерении на поверхности детектора расчетная входная загрузка составила 148,3 тысяч имп/с. При такой загрузке систематические погрешности настолько велики, что измерение в этих условиях не рекомендуется.
На расстоянии 5 см от детектора входная загрузка существенно уменьшается и составляет 33 тысяч имп/с. При этом 17,4 тыс. имп/с за счет матричных радионуклидов и 15,6 тыс. имп/с за счет радионуклидов примесных элементов. Качественное измерение на стандартных гамма спектрометрах по рекомендациям производителей проводится при входной загрузке до 15 тыс. имп/с. Однако при использовании разработанной нами методики измерения при высоких скоростях счета, возможно снизить систематические погрешности и проводить измерение в данных условиях. Расчеты показали, что при загрузке на расстоянии 10 см от детектора входная загрузка составляет 12,4 тысяч имп/с. При этом 7100 имп/с за счет матрицы, а 5300 за счет примесей. В этих условиях можно проводить качественное измерение без применения особых способов измерения.
При измерении образца через 10 дней после облучения и распада 105Rh входная загрузка составила 10 тыс. имп/с, из которых 9,2 тыс. имп/с за счет примесей и только 800 имп/с за счет матрицы.
Через 30 дней после облучения входная загрузка всего 1080 имп/с, и при этом полностью только за счет примесных радионуклидов. Через 10 дней после облучения доля активности радионуклидов матричных элементов менее 10 % от общей загрузки и уже не влияет на измерение радионуклидов примесных элементов, и нет необходимости проводить дальнейшее измерение с более длительными временами охлаждения. Однако при этом можно наблюдать влияние радионуклидов примесных элементов с относительно высоким содержанием, например, золота, лантана, сурьмы и некоторых др. с периодом полураспада 1-5 дней. Поэтому измерение через 30 дней позволит снизить пределы обнаружения долгоживущих радионуклидов. Это позволяет определять в инструментальном варианте более 30 элементов с пределами обнаружения n.10-4 – n.10-8 % масс., а для некоторых элементов и ниже.
На основании полученных расчетных данных была разработана методика инструментального нейтронно-активационного анализа чистого металлического родия.
С использованием компьютерного моделирования разработана методика ИНАА родия, позволяющая определить около 40 элементов с пределами определения n.10-4 – n.10-9 % масс. при Sr= 0,1-0,12.
| Section | Radiation ecology and methods of analysis (Section 3) |
|---|
