Speaker
Description
Садиков И. И., Ярматов Б.Х,. Усманов Т.М., Салимова Г.К., Ташимова Ф.А.
Лаборатория ядерной аналитики
Институт Ядерной Физики, Академия Наук Республики Узбекистан,
Улугбек, Ташкент, 100214
Использование кремния в производстве интегральных схем, солнечных панелей и других деталей современной техники накладывает жесткие требования к чистоте используемого материала. В настоящее время технология производства высокочистого кремния настолько развита, что концентрация примесей контролируется на уровне 10-8% – 10-14% масс. Однако, влияние многих примесных элементов на свойства особо-чистого кремния все еще исследуется. В связи с этим разработка многоэлементных и высокочувствительных методов аналитического контроля чистоты кремния является актуальной задачей.
Нейтронно-активационный анализ (НАА) является одним из таких методов, который позволяет определять более 40 элементов до 10-14% масс. и широко применяется для анализа высокочистых материалов.
Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), позволяющий определять более 50 примесных элементов с пределами обнаружения до 10-12% масс. также широко применяется при анализе кремния высокой чистоты.
Если при НАА кремния высокой чистоты можно применять не деструктивный, инструментальный вариант анализа, то в ИСП-МС для достижения высоких пределов обнаружения необходимо проводить концентрирование примесных элементов. Эти методы обладают уникальными свойствами и их можно рассматривать как методы, дополняющие друг-друга.
Для разложения пробы и одновременного концентрирования примесных элементов использовали двухкамерный автоклав. При растворении пробы в смеси 4 мл HF 0,5 мл HClO4 и 1.5 мл HNO3 в температуре 160-180 оС под давлением, кремний в виде SiF4 переходит в паро-газовую фазу и затем во время охлаждения накапливается во второй камере, а нелетучие примесные элементы остаются в первой камере. Таким образом осуществляется концентрирование примесных элементов. Для изучения поведения примесных элементов, их миграции во время разложения использовали метод радиоактивных индикаторов.
Для проведения ИНАА образец до 5 г облучали в течение 150 ч в вертикальном канале ядерного реактора ВВР-СМ ИЯФ АН РУз с потоком нейтронов 1ˑ1014 н/см2 сек. Через 2 сутки после облучения образец и стандартные материалы распаковывали и измеряли на гамма спектрометре. Через 5; 10 и 20 дней после облучения измеряли еще раз в течение 7200 сек. Для измерения радиоактивности использовали HРGe детектор с относительной эффективностью 20 % и энергетическим разрешением 1,8 кэВ по гамма линии 60Со энергией 1332,5 кэВ и цифровым многоканальным анализатором импульсов DSA-1000 (Canberra Industries, Inc., США).
Анализ методом ИСП-МС проводили на масс-спектрометре Agilent 7700S.
Разработаны методики анализа кремния высокой чистоты методами ИНАА и масс-спектрометрии с Индуктивно связанной плазмой, позволяющие определять с ИНАА 43 элемента с ПО 1.10-7 - 3.10-13 % масс. и при ИСП-МС до 50 элементов с ПО от 1.10-8 до 3.10-12 % масс.
| Section | Radiation ecology and methods of analysis (Section 3) |
|---|
